高效液相色谱仪校准

1、高效液相色谱仪校准范围

适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折 光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的检定、后续检定和使用中检查。

2、概述

液相色谱仪（以下简称仪器）是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数 据处理系统等部分组成的分析仪器，图1是其组成的方框图。液相色谱仪根据样品中各 组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测并通过数据处理系统记录色谱图，依据各组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高行性定性和定量分析）定向。

3、计量性能要求

3. 1输液系统

3. 1. 1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。

3. 1. 2泵流量设定值误差Ss和流量稳定性Sr应符合表1的要求。

3. 1.3梯度最大允许误差土3%。

表1泵流量设定值误差Ss和稳定性Sr的指标要求

柱温箱温度设定值最大允许误差：士2 °C。

3. 2. 2柱温箱温度稳定性：不大于1 °C/h。

3.3检测器

仪器的检测器的主要技术指标见表2。

表2液相色谱仪检测器的主要技术指标

3.4整机性能

仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。

表3液相色谱仪整机性能指标要求

仪器外观

仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国 产仪器应有制造计量器具许可证标志。

4.2仪器电路系统

仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏, 显示器清晰。

5、计量器具控制

计量器具控制包括：检定、后续检定和使用中检查。

5. 1检定条件

5. 1. 1环境条件

5.1. 1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。

5. 1. 1.2室温（15〜30）°C,检定过程中温度变化不超过3 °C （对示差折光率检测器, 室温变化不超过2 °C）,室内相对湿度20%〜85%。

5. 1.1.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地 良好。

5. 1.1.4 电源电压为（220 + 22） V,频率为（50士0. 5） Hz。

5. 1. 2检定设备

5. 1.2. 1秒表：最小分度值不大于0. 1 s o

5. 1. 2. 2分析天平：最大称量不小于100 g,最小分度值不大于1 mg。

5. 1. 2. 3数字温度计：测量范围为（0〜100）°C,最大允许误差为土 0.3 °C。

以上器具需经计量校准/检定合格。

5. 1. 3有证标准物质：

萘-甲醇溶液标准物质：认定值为1.00 *10-4g/mL,扩展不确定度小于4% ，k=2

萘-甲醇溶液标准物质：认定值为1.00 *10-7g/mL,扩展不确定度小于4% ，k=2

甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为200μg/mL，扩展不确定度小于2% ，k=2

甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为5.0μg/mL，扩展不确定度小于5% ，k=2

胆固醇纯度标准物质：认定值为99. 7%,扩展不确定度小于0. 1%, k=2

5. 1.4其他要求

5.1. 4. 1检定用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计、溶液标准物质等。

5.1. 4. 2 注射器：10 ptL, 50 M 和 10 mL 各一支。

5. 1. 4. 3 容量瓶：50 mL, 10 个。