药品稳定实验箱校准

1、药品稳定实验箱校准的范围

本规范适用于温度测量范围为(10～65)℃、相对湿度测量范围为(10～90)%、光照度测量范围为(10～10000)lx、紫外辐射照度测量范围为(50～100)μW/cm²、容积不大于2m³的药品稳定性光照试验箱的校准。

2、引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF 1032-2005 光学辐射计量名词术语及定义

JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

JJF(浙)1102-2014 生物人工气候箱校准规范

GB/T 5700-2008 照明测量方法

中华人民共和国药典(2020版四部)9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。

3、术语和计量单位

3.1术语

3.1.1参考平面 reference plane

药品稳定性光照试验箱中能均匀接受光源照射和紫外辐射的工作平面。

3.1.2稳定状态stable state

药品稳定性光照试验箱工作空间内任意点的温度、相对湿度、光照度或紫外辐射照度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。

3.1.3光照度illuminance[3.1 GB/T 5700-2008]

表面上一点处的光照度是入射在包含该点的面元上的光通量除以该面元面积之商。

3.1.4紫外辐射照度 ultraviolet illuminance

表面上一点处的紫外辐射照度是入射在包含该点的面元上的紫外辐射通量除以该面元面积之商。

3.1.5光照度误差 illuminance error

药品稳定性光照试验箱稳定状态下，参考平面上光照度设定值与光照度实际值之差。

3.1.6光照度均匀度 uniformity ratio of illuminance

药品稳定性光照试验箱稳定状态下，参考平面上实测最小光照度与最大光照度之比，符号为Ui。

3.2计量单位

3.2.1光照度单位为勒克斯，单位符号为1x;

3.2.2紫外辐射照度的单位为瓦每平方米或微瓦每平方厘米，单位符号为W/m² 或μW/cm²。

4、药品稳定实验箱校准的概述

药品稳定性光照试验箱(以下简称“试验箱")主要用于药品的强光照射试验、加速试验和长期试验，用来考察原料药或药物制剂在温度、相对湿度、光照度和紫外辐射照度的影响下随时间变化的规律，为药品生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据。试验箱一般内设光照检测装置(如光照度计、紫外辐照计)和温湿度检测装置，程序自动化控制温度、相对湿度、光照度、紫外辐射照度、时间、升温速率等，可设置恒温恒湿、光照、紫外辐照等一个或多个模拟参数，能模拟长期稳定的试验环境。试验箱结构主要由试验箱体、制冷系统、加热系统、加湿系统、除湿系统、光照系统和控制系统等组成。

5、计量特性

5.1光照度误差

光照度最大允许误差为：±5001x。

5.2光照度均匀度

光照度均匀度：≥80%。

5.3温度偏差、温度均匀度、温度波动性。

温度偏差：±2.0℃;温度均匀度：3.0℃;温度波动性：1.0℃。

5.4相对湿度偏差、相对湿度均匀性、相对湿度波动性

相对湿度偏差：±5.0%;相对湿度均匀度：7.0%;相对湿度波动性：6.0%。

5.5紫外辐射照度实际值

紫外辐射照度实际值：≥67μW/cm²。

注：以上技术要求不用于符合性判定。

6、校准条件

6.1环境条件

温度：15℃~35℃

相对湿度：不大于85%

环境条件应满足测量标准及其他设备正常使用的要求。

6.2负载条件

一般在空载条件下校准，根据用户需要也可以在负载条件下进行，但应说明负载情况。

6.3测量标准及其他设备

测量标准技术要求见表1。

表1测量标准及其他设备

校准时可选用表1所列的测量标准，也可以选用不确定度符合要求的其他测量标准。

7 校准项目和校准方法

7.1校准项目

7.1.1光照度误差、光照度均匀度

7.1.2紫外辐射照度实际值

7.1.3温度偏差、温度均匀度、温度波动性

7.1.4相对湿度偏差、相对湿度均匀度、相对湿度波动性

7.2 校准方法

7.2.1校准前的准备

对试验箱进行外观及功能性检查，仪器不应有影响正常工作的缺陷。

7.2.2光照度和紫外辐射照度的校准方法

7.2.2.1校准点的选择

一般根据用户需要选择常用的光照度和紫外辐射照度点进行校准，或者选择45001x、75μW/cm²进行校准。

7.2.2.2测量点位置

在试验箱参考平面上布置9个光照度或紫外辐射照度测量点，其中1个点布置在参考平面的中心处，其余8个点均匀布置在参考平面的边界上。一般按图1布置测量点，其中5号点位于参考平面中心处，1、3、7、9号点分别位于参考平面四角处，距离试验箱邻近的两个内壁各10cm,2、4、6、8号点均匀分布在1、3、7、9号点之间，距离试验箱邻近的内壁10cm。

图1光照度和紫外辐射照度布点示意图

7.2.2.3 光照度和紫外辐射照度的校准

将试验箱设定至光照度或紫外辐射照度校准点，开启运行，将光照度计或紫外辐射照度 计探头按7.2.2.2的规定放置在试验箱参考平面上，待试验箱光照度或紫外辐射照度达到稳 定状态后，记录测量点的测量值。重复以上步骤，移动光照度计或紫外辐射照度计探头至参 考平面各测量点处，分别记录9个测量点的测量值，测量时需要关闭箱门或者以黑色遮光布遮光。

7.2.3温度和相对湿度的校准方法

7.2.3.1温度、相对湿度校准点的选择

温度、相对湿度校准点一般根据用户需要选择常用的温度、相对湿度点进行，或选择试验箱使用范围的下限、上限和中点。

7.2.3.2 测量点位置

在试验箱参考平面上布置5个温度测量点，3个相对湿度测量点。如果有多个参考平面，则每个参考平面上均按前述要求点。

传感器测量点布放位置也可根据用户实际工作需求进行布置。

温度传感器测量点用1、2、3、4、5……数字表示，相对湿度传感器测量点用A、B、C..

字母表示，温度点5、相对湿度点O 位于试验箱参考平面几何中心处，如图2所示。

图2温度和相对湿度布点示意图

7.2.3.3温度、相对湿度的校准

按照7.2.3.2条规定布放温度或相对湿度传感器，将试验箱设定到校准温度或相对湿度点，开启运行。试验箱达到稳定状态后开始记录各测量点的温度或相对湿度，记录时间间隔为 2min,30min内共记录16组数据，或根据设备运行状况和用户校准需求确定时间间隔和数据记录次数，并在原始记录和校准证书中进行说明。

温度、相对湿度稳定时间以说明书为依据，说明书中没有给出的， 一般按以下原则执行：温度或相对湿度达到设定值，30min 后可以开始记录数据，如试验箱内温度或相对湿度仍未 稳定，可按实际情况延长30min,温度或相对湿度达到设定值至开始记录数据所等待的时间不超过60min。

如果在规定的稳定时间之前能够确定试验箱内温度或相对湿度已经达到稳定，也可以提前记录。